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1,3-丙磺酸內酯

規格:99%
包裝:25kg/桶
最小購量:1kg
CAS:1120-71-4
分子式:C3H6O3S
分子量:122.14

結構式
    1120-71-4

CAS:   1120-71-4
分子式: C3H6O3S
分子量: 122.14

中文名稱:   1,3-丙磺酸內酯
      1,3-丙烷磺內酯
                    1,3-丙基磺酸內酯
     
1,3-丙烷磺酸內酯
                    1,3-PS

英文名稱:   1,2-Oxathiolane, 2,2-dioxide
                    1,3-Propanesultone
                    1,2-oxathiolane 2,2-dioxide
                    1,2-oxathrolane 2,2-dioxide
                    1,3-propane sultone

性質描述:   無色透明液體或針狀結晶體,密度1.392,熔點31±1℃ ,沸點180℃,閃點110℃,折光率(40℃)1.4500±0.005,溶于乙醇、丙酮。

       具有一般內酯的性質。與氫氧化鉀一起加熱,變成羥基磺酸鹽。富有反應性,能與金屬醇化物、酚鹽等反應引入磺酸基。與胺反應不用催化劑,與醇、酚、酰胺、含活潑亞甲基化合物在堿性催化劑存在下,加熱到130℃都可以引入磺酸基。

生產工藝:以丙烯醇為起始原料經與NaHSO3加成,生成3-羥基丙磺酸鈉,酸化即得3-羥基丙磺酸,再減壓蒸餾,分子內脫水,得1,3-丙磺酸內酯。

1、3-羥基丙磺酸鈉的制備
  稱取1.83gNaHSO3和12.00gNa2SO3溶于40mL水中,配成A液。
  量取5.90mL新蒸餾的丙烯醇(收集95~96℃的餾分)溶于20mL水中,配成B液。

  在250mL三口燒瓶中,加入0.92gNa2SO3,用20mL水溶解。然后在劇烈攪拌下,同時緩慢滴加A液和B液,在常溫下于90min左右滴加完成。再將反應溫度上升并保持在80~90℃,pH控制在7~8,攪拌反應3~4h。當反應液沒有丙烯醇特有的氣味時,表明加成反應基本完成。

  通過強酸制弱酸使得HSO3-和SO32-轉化為SO2后除去。然后將反應液置于旋轉蒸發儀中濃縮,有白色膜狀物出現時停止濃縮。而后向濃縮液中滴加10%氫氧化鈉溶液,調節pH至中性,以使過量的H2SO4轉化為Na2SO4。該中性混合液再次用旋轉蒸發儀進行濃縮,直至白色固體出現,然后再向混合液中加入一定量乙醇,攪拌成白色懸浮液,靜置,抽濾,得濾液。因無機鹽Na2SO4不溶于乙醇,故經抽濾可去除Na2SO4,3-羥基丙磺酸鈉得以進一步純化。

2、3-羥基丙磺酸的制備
  在攪拌下,向上述濾液中通入氯化氫氣體至NaCl沉淀完全。而后稱取一定量CaCl2加入酸化后的溶液中,攪拌2h后冷凍靜置24h。而后抽濾除鹽,濾液于75℃以下減壓濃縮,得紅棕色液體3-羥基丙磺酸。濃縮過程中的乙醇可回收利用,用于2.2步驟。

3、1,3-丙磺酸內酯的制備
  在置于油浴的100mL單口瓶中,加入3-羥基丙磺酸及一定量的水,緩慢升溫,在磁力攪拌下進行減壓蒸餾。3-羥基丙磺酸經分子內脫水生成1,3-丙磺酸內酯。反應過程中收集205~230℃的餾分,即為1,3-丙磺酸內酯。收率達95%。


質量標準:
色度(APHA)            ≤50
色譜純度(GC)         ≥99.9%
電池用(ED)水分     ≤70mg/kg(Karl-Fisher)
電鍍用(ES)水分      ≤0.5%(Karl-Fisher)


用途:   它能和許多種類的化合物在非常溫和的條件下反應,準確的提供磺酸基團,從而賦予這些化合物新的性能(如具有親水性、抗靜電性等特征),是優良的通用型磺化劑,也是合成重要的電鍍添加劑中間體PPS、UPS、DPS、MPS、ZPS、POPS、SP等產品的關鍵原料。

    
工業上已應用于制革、油墨及 憎感染料的合成。作為一種印染整理劑,棉纖維經它處理后染料的陽離子染色性大大提高。

    在電鍍工業中,還用做鍍銅拋光劑和整平添加劑。同時它又是一種重要的磺丙基化試劑,是陽離子型或兩性離子型表面活性劑的重要合成原料一廣泛應用于日用化學工業中。該物質還可用于聚碳酸醋防火劑、潤滑油脂增稠劑、聚丙烯抗靜電劑、聚乙烯亞胺交聯劑等的合成。

      作為磺化劑,1,3-丙磺酸內酯用于物質含有丙烷磺酸基團的化學合成,產品純度高,副產品少,典型產品有SP(聚二硫二丙烷磺酸鈉)、BSP(聚二硫二丙烷磺酸鈉)、TPS(二甲基甲酰胺基磺酸鈉)、MPS(3-巰基-1-丙磺酸鈉)、PPS(丙烷磺酸吡啶嗡鹽)等。

      水分少于200ppm的高純度1,3-PS可用作鋰電池電解液的添加劑,以改善電池的壽命和安全。所以添加到鋰離子電池非水電解液中,能提高循環壽命和貯存穩定性。


除去1,3-丙磺酸內酯中2-丙烯磺酸雜質步驟:
A.預處理1,3-丙磺酸內酯粗品100份,控制蒸餾溫度在138~140℃通過蒸餾,將酸度降到200~220ppm,水分降到180~200ppm;
B.步驟1)中將處理好的1,3-丙磺酸內酯加熱至30-40℃溶化,然后加入重量比5~10%的碳酸鈉,加熱至50℃攪拌保溫2h,測pH,若是pH為7左右即可結束攪拌,取樣過濾分析;
C.步驟2)中過濾后的1,3-丙磺酸內酯在一個恒溫45℃的釜中,靜止7~8小時,隨后超濾除去雜質的結晶鹽,壓入精餾釜中,精餾得到合格成品。


參考文獻:
1 1,3-丙磺酸內酯的合成  李文遐;姚志剛;高秀兵;楊???nbsp; 化學試劑  1998  (3),183-184 

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