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    (+)-二異松蒎基氯硼烷

    非售品
    CAS:112246-73-8
    分子式:C20H34BCl
    分子量:320.75

    結構式
        

    CAS:112246-73-8
    分子式:C20H34BCl
    分子量:320.75

    中文名稱:(+)-二異松蒎基氯硼烷

    英文名稱:(+)-Diisopinocampheyl chloroborane

    簡介:(+)-二異松蒎基氯硼烷是一種高活性硼烷類化合物。高活性硼烷類化合物是指那些具有強還原能力的硼烷類化合物,包括硼烷絡合物,例如烷四氫呋喃絡合物、硼烷二甲硫醚絡合物、硼烷叔丁胺絡合物、硼烷N,N-二乙基苯胺絡合、硼烷三甲胺絡合物、硼烷吡啶絡合物、硼烷胺絡合物、硼烷三乙胺絡合物等;另外,高活性硼烷類化合物還包括高級硼烷類化合物,例如三烷基硼、兒茶酚硼烷、頻哪醇硼烷、9-BBN烷、二異松蒎基硼烷、(+)-二異松蒎基氯硼烷(DPC)等,其中,三烷基硼包括:三乙基硼、二丙基硼、三丁基硼,這些化合物暴露在空氣中能發生自燃甚至爆炸。

    制備:將硼氫化鈉3.7公斤,乙二醇二甲醚100升,三氟化硼乙醚18公斤(4?8小時滴加完),15?25°C反應,產生的硼烷氣體通入到含有39.6公斤(+)-α-蒎烯的900公斤四氫呋喃的200升反應釜內中。200升反應釜的內溫-5?5°C,反應完畢后,繼續攪拌2.0?3.0小時后靜置,關閉通氣閥門。然后,100升反應釜內的硼烷反應廢料,在攪拌下,通過滴加罐緩慢加入3公斤乙醇,攪拌直至不再產生氣體后,繼續攪拌3.0小時,避水過濾,得到有機溶劑100升(含有乙醇、乙醚、硼酸三乙酯和乙二醇二甲醚)。將該有機溶劑常壓蒸餾,回收要求為含有乙二醇二甲醚97%(氣相色譜法測定)以上,乙醇含量0.5%(氣相色譜法測定)以下,含水量0.05%(卡爾《費休法測定)以下。200升反應釜每4小時開動反應釜攪拌一次,每次攪拌15分鐘,靜置析晶時間達到15小時后,過濾除去四氫呋喃,得到二異松蒎基硼烷。



         如上述200升反應釜內的溶液混濁也不需過濾,內溫-5?5°C通入氯化氫氣體,氯化氫的加入量為:氯化氫與硼烷絡和物的摩爾比為0.95?1.02:1,直到反應體系澄清,則可得到含有(+)-二異松蒎基氯硼烷的四氫呋喃溶液,減壓蒸餾得到含有(+)-二異松蒎基氯硼烷,含量為97%(按常規的滴定法測定)。

    用途:(+)-二異松蒎基氯硼烷可作為不對稱還原反應的絕佳試劑,(+)- 和 (-)-DIP-氯化物均可用于前手性酮的不對稱還原反應和 β-氨基醇的制備。

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