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    N-氯代丁二酰亞胺論文

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:128-09-6
    分子式:C4H4ClNO2
    分子量:133.53

    N-氯代丁二酰亞胺論文


    N-氯代丁二酰亞胺合成工藝的研究
    呂積國 齊明等
    (江西省蚪學院應用化學研究所 南昌 330029)

      N-氯代二酰亞胺(N-Chlorosuccinilaide)簡稱NCS,是g 種有機合成中的重要氯代劑和精細化學品 它不但可用作殺苗劑、水消毒劑.而且也可用了:聚酯纖維的表面處理劑,以增加其對染料.粘臺劑、印刷{自墨的接受能力而不降解或變邑 由于NCS作為氯化劑能專一地取代脂時酰輔的a.H,制得高純的 氯代脂肪酸及其衍生物.故國內外廣泛用于臺成醫藥、農藥、香料等方面的中間體有關NCS的合成方法,-般采用出丁二酸制取丁二酰亞胺后,與次氯酸鹽反應制得工業N-氯代丁酰亞胺;或通過改進制備條件和操作過程,使產率有所提高。也有文獻報道丁二酸與NH 等反應制得y-酰亞胺后,再將其與HCl和HClO反應制取該品;還有將丁二酰亞胺在CH3Cl。與a飽和混合物中反應制取NCS。 述這些方法中.有些方法反應條件要求較高(如低溫等1并有潛在的爆炸危險;有些反應周期較長,成本較高或收率較低等,因此用于:工業生產受到一定限制 筆者通過實騎研究丁一種新方法,用丁二酸與NH3制取丁二酰亞胺(收率97%,再將丁二酰亞胺在混合溶液體系中,于室溫下反應制得NCS,收率為87.5%左右。此療濁所用的設備備簡單,工序簡便.反應易于控制,收昔夏較高,結果重現性好. 產品技術指際與文獻值吻合

    1 實驗部旁
    1 1 NCS的合成反應式
    1.1.1 丁二酸銨的合成
     
    1.1 2 丁二酸銨熱解生成丁二酰亞胺
     
    1.1 3 丁二酰亞胺氯化合成NCS
     

    1.2 原料與規格
    丁二酸: 工業純(HG3-11O2-77),含量大于98.5%
    液氨: 工業純(GB5138- 85)
    液氯: 工業純(GB536-65)。
    JC溶劑: 自制
    H3PO3: C.P

    1.3 操作步驟
    將l18 g丁二酸加入帶有攪拌及回流裝置的三頸燒瓶中,加入一定量的水,攪拌,在室溫下通入NH3 19.5 g,使T --酸全部溶解,生成丁二酸銨水溶液。將反應物在0 002 5 mol/IH3PO3存在下,于180℃~220℃ 脫水環臺3~5 h。生成物經純化處理后,得丁二酰亞胺96g,收率97%。其熔點為125℃~127℃ 。將上述得到的丁二酰亞胺96 g于420 ml JC溶媒中,在帶有攪拌的三頸燒瓶內,于室溫F通入cI2 70 g進行反應,時間5 h左右。停止反應后,將所得白包結晶用450 ml蒸餾水洗滌至pH 5。于7O℃ 下真空干燥2.5 h,得干燥白色結晶NCS113 5 g,重量收率87 5% 產物熔點149.5~150.5℃。

    2 結果與討論
    2.1 丁二酰亞胺的制備
    一般采用丁二酸(1 mo1)與氨水28%(2 2 mo1)反應,經銨化,熱解制得r二酰亞胺。其缺點是熱解溫度較高(250℃~260℃),并造成產品顏色較深,使產品質量受到-定影響。而丁二酰亞胺的精制-般采用蒸餾(或真空蒸餾)和溶媒重結晶。采用上述兩法精制丁二酰亞胺,不但要增加蒸餾(或真空蒸餾)或是溶媒回收貯存裝置,而且能耗大,反應周期長,成本也較高。故此,筆者采用丁二酸(1 mo1)與氨(L.17 mo1)于25℃~9O℃ 下銨化約1~2 h,在亞磷酸(0 002 5 mo1)存在下于180℃~220℃脫水環臺(3~5 h),再經純化處理后,得丁二酰亞胺,收率為96%~97%。采用此法制備丁二酰亞胺,其收率和色澤方面均較文獻值有所提高。而且,操作簡便,成本較低,排污也少。其合成實驗結果見表1。
     
    2 2 NCS的合成
    NCS的臺成,文獻報道大都是用丁二酰亞胺與次氯酸鹽反應制得的,也有采用丁二酰亞胺在NaOH體系中,通入c}2進行臺成,收率為40%~90% 之間,反應都需在低溫下(<5℃)進行,超過8℃ 時,反應劇烈.并有爆炸之危險。經筆者實驗研究,結果表明,丁二酰亞胺(1mo1)于室溫’F(20℃)在JC溶媒體系中通入cl2(1 15 mo[)制得NCS,收率為87 5%。其實驗結果見表2。
     
    從表2結果可見.采用此方法合成NCS,收率及產量、質量均較高。反復實驗的結果表明,操作簡便,安全.成本低.而且反應所用的Jc溶媒經簡單處理后可反復使用.從而進-步減少了污染的排放。

    2 3 氯代反應溫度對產率的影響
    按筆者的研究方法,改變氯代反應溫度(其他條件不變)進行氯化合成反應,結果見表3

    表3 不同氯代反應溫度對合成NCS的影響
    反應溫度 t/℃ 0      5      10          15        20         25         30          35      40    45
    產品收度% 87.64  85.57 87.21 86.24 87.51 86.86 86.21 86.34 85.01 82.35

    實驗結果表明,反應溫度在0℃~35℃ 范圍內,收率比較穩定 筆者的研究選定的反應溫度在20℃~25℃ 范圍之內。

    2 4 收率與氯化反應時間的關系
    按筆者的研究方法.改變氯化反應時間.進行試驗.結果州附圖如示,時間控制在5 h左右為佳,但工業生產表明,在7~8h較好
     
    2.5 NCS合成工藝的優點
    (1)操作簡便,反應條件易于控制;收率高,成本低.產品質量好。
    (2)“三廢”少,并可進行處理.因而.不對環境構成危害。
    (3)氯化反應安全性高.經過筆者數百次試驗,以及兩年多的工業生產,消除了潛在的爆炸危險。這對工業生產有重要的現實意義和實用價值。

    參考文獻(略)

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