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    3,4-二羥基苯甲醛合成

    規格:99%
    包裝:1kg
    最小購量:1kg
    CAS:139-85-5
    分子式:C7H6O3
    分子量:138.12

    3,4-二羥基苯甲醛生產工藝

            由3,4-亞甲基二氧基苯甲醛經下列步驟制得。將新處理過的五氯化磷分次加入3,4-亞甲基二氧基苯甲醛中,開始時反應很劇烈,需用冰水冷卻,同時應防止濕氣侵入。大約在加入一半五氯化磷后應變慢,可不再冷卻。

            五氯化磷的用量為3,4-亞甲基二氧基苯甲醛的3倍(摩爾)。將所得反應液慢慢加熱1h,放出氯化氫,再減壓抽出揮發物。然后,將反應物傾入冷水中,析出的乳狀油層放置固化。再慢慢沸騰3h,加活性炭過濾,濾液減壓濃縮,冷卻至0℃,析出結晶。過濾、水洗后用水重結晶,得成品。

    復方丹參含片中原兒茶醛含量的測量不確定度分析 

           測量不確定度是“表征合理地賦予被測量值的分散性,與測量結果相關聯的參數”,它是被測量客觀值在某一量值范圍內的一個評定,不確定度越小,測量結果的質量越高,使用價值越大。測量不確定度對實驗室問比對,測量結果臨界值的判斷,方法的確認以及檢測工作國際化等方面,都有重要的意義。本文根據《測量不確定度評定與表示》(JJ— F1059—1999)、《化學分析測量不確定度評定》 (JJF1135-2005)和《化學分析中不確定度的評估指南》(CNAS—GL06:2006)中有關規定對復方丹參含片中HPLC法測定原兒茶醛含量的測量不確定度進行了分析,以期找出影響不確定度的因素,對不確定度進行評估,為評價檢測報告提供科學依據。

    1 儀器與試藥
       
    HP1100型系列高效液相色譜儀(美國),包括G1322A在線脫氣,G1311A四元梯度泵、G1316A柱溫箱、G1315B二極管陣列檢測檢測器;AE-240電子分析天平(瑞士Mettler);KQ-250B型超聲波清洗器 (昆山市超聲儀器有限公司)。

    原兒茶醛對照品(批號110810-200506,購于中國藥品生物制品檢定所);甲醇為色譜純(德國Mer— ck);水為超純水(韓國Power Iplus超純水系統),其余試劑均為分析純。

    2 實驗方法
    2.1 色譜條件
    色譜柱:Hypersil ODS2(4.6 mill×200 mm,5 );流動相:甲醇一1%冰醋酸=15:85;檢測波長: 280 Bin;流速:1.0 ml_/min。理論板數按原兒茶醛峰計算應不低于3000。

    2.2 對照品溶液的制備
    取原兒茶醛對照品約1O mg,精密稱定,置5O mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置50 mL量瓶中,加50% 甲醇至刻度,搖勻,即得。

    2.3 供試品溶液的制備
    取本品20片,精密稱定,研細,取約0.4 g,精密稱定,置具塞錐形瓶,精密加入50% 甲醇25 mL,稱定重量,超聲處理15 min,放冷,再稱定重量,用50% 甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

    2.4 測定法
    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2O ,注入液相色譜儀,測定,利用外標法計算含量。

    3 不確定度分析
    化學分析中測量不確定度的評估過程主要有以下幾個步驟 4。:被測量量的技術規定;確定和分析不確定度來源;量化不確定度;合成標準不確定度的計算;擴展不確定度的給出;報告測量結果及不確定度。下面按這幾個步驟對本次實驗的測量不確定度進行評定和表示。

    3.1 被測量量的技術規定
    主要說明被測量量,建立數學模型。本法為外標法測定樣品中原兒茶醛成分的含量,其數學模型為(假設直線過原點): P: 等 ×F×1000[mr/)~f] 式中,P為樣品中原兒茶醛的含量mr/片;As為樣品的峰面積響應值;Mr為對照品的取樣量g;為樣品溶液的體積mL;Ar為對照品的峰面積響應值;Ms為樣品的取樣量g;Vr為對照品溶液的Ar;W 為平均片重g;F為樣品非均勻性校正因子系數,值為l;1000:g換算為mg。

    3.2 識別和分析不確定度來源
    3.2.1 質量(M)
    樣品和對照品的質量皆由增量法稱量給出。稱量不確定度主要來自3個方面:①稱量的重復性,可以通過多次重復測量讀數,計算得出,屬A類不確定度;②天平稱量最大允差引入的不確定度,屬B 類不確定度;③ 校準產生的不確定度,屬B類不確定度。

    3.2.2 體積(V)
    容量瓶與移液管中的溶液體積主要有3個不確定度來源:① 重復性,溶液充滿容量瓶(或移液管) 至刻度的變化,屬A類不確定度,可通過多次測定而得;②容量瓶允差,確定容量瓶內部體積時的不確定度,屬B類不確定度;③溫度系數引起的不確定度,屬B類不確定度,由于本文中測定溫度為20 ℃ ,與校準時溫度一致,故此項可忽略。

    3.2.3 HPLC峰面積響應值
    主要由峰面積重復性與儀器環境、進樣體積等其它因素的不確定度共同引起。峰面積重復性為A 類,可通過多次測定而得;儀器環境、進樣體積等的其它因素引起的不確定度為B類,由于對照品與供試品峰面積是在相同條件下測得,所以此項忽略。 3.2.4 樣品均勻性

    即樣品測量的重復性,樣品的研磨和取樣會影響含量測定結果的差異,其產生的不確定度可以通過多份樣品的含量測量來求得,為A類不確定度。

    3.2.5 對照品純度
    對照品原兒茶醛購自中國藥品生物制品檢定所,由于尚無法得到不確定度參考值,故此項忽略。不同的因素及其影響見圖1。

    3.3 不確定度分量的量化
    3.3.1 Mr對照品的取樣量為0.01049 g,對照品稱量的不確定度U(Mr)=0.015 mg,相對不確定度U (Mr)=O.015 mr/10.49 mg=0.00143。

    3.3.2 Ms樣品的取樣量為0.4000 g,樣品稱量的不確定度u(Ms)=0.15 mg,相對不確定度U (Ms) = 0.15 mg/400 mg=0.000375。

    3.3.3 Vs樣品溶液體積的不確定度,25 mL單標線移液管的不確定度U(VS)=0.005 mL,相對不確定度U (VS)=0.005 mL/25 mL=0.0002。

    3.3.4 Vr對照品溶液體積的不確定度,50 mL容量瓶定容兩次,50 mL容量瓶體積的不確定度U (Vr1)=0.005 mL,相對不確定度U (Vr)=0.005 mL×2/50 mL=0.0002;5 mL單標線移液管體積的不確定度u(Vr2)=0.0025 mL,相對不確定度U (vr2)=0.0025 mL/5 mL=0.0005。對照品溶液體積的相對合成不確定度為:U (Vr) =0.0002 +0.0005 =2.9×10一,u (Vr)=0.000539。 3.3.5 As通過測定峰面積多次,計算樣品峰面積平均值為4199,峰面積不確定度U(As)=8.356,其相對不確定度為u (As)=8.356/4199=0.00199。 3.3.6 Ar通過測定峰面積多次,計算對照品峰面積平均值為1745,峰面積不確定度U(Ar)=3.507,其相對不確定度為u (Ar)=3.507/1745= 0.00201。

    3.3.7 w稱取2O片,得平均片重0.4034 g,平均片重的不確定度u(W)=0.00184 g,相對不確定度u (W)=0.00184 g/0.4034 g=0.00456。

    3.3.8 F依照“2.3”項下方法平行配制三份樣品溶液,分別進行測定,計算樣品重復性不確定度u= 0.009 mg,相對不確定度U =0.009 mg/1.273 mg= 0.00707,F相關不確定度據此折換為u(F)=U (F) = 0.00707。

    各數值和不確定度見下表。

    3.5 擴展不確定度的給出
    取置信概率為95% ,包含因子k=2,將相對合成標準不確定度乘以包含因子得到相對擴展不確定度,u(P)=0.01l×2=0.022 mg。

    3.6 報告測量結果及不確定度
    復方丹參含片中原兒茶醛的含量為:P= (1.273-I-0.022)mg,其中“±”后的數是擴展不確定度U=ku(P),由u(P)=0.011 mg和k=2確定k= 2是根據置信概率為95% 由t分布確定的。

    4 討論
    4.1 考慮到樣品的不均勻性,在計算公式中加人了均勻性因子,其作用是將樣品不均勻性產生的不確定度帶人公式,而與計算結果無關,所以設其值為1。

    4.2 對圖2的分析表明,樣品均勻性,片重差異和高效液相色譜儀的性能引人的不確定度較大,為不確定度的主要來源,其中樣品均勻性影響最大,因此在分析測定時應加以嚴格控制,充分研磨樣品并混合均勻。

    4.3 本文提供了一種檢測結果測量不確定度計算的方法和思路,可以推廣用于液相色譜法測定成分的含量,分析引入的分量,找出影響較大的因素并在以后的實驗中加以注意和改進,以期得到高質量的測量結果。

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