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    異煙酰胺質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:1453-82-3
    分子式:C6H6N2O
    分子量:122.12

    異煙酰胺檢測方法

    有關物質
      取本品,乙醇制成每1ml 中含40mg的溶液,作為供試品溶液 ;精密量取適量,加乙酸稀釋制成每1ml 中含0.2mg 溶液,作為對照溶液。照薄層色譜 法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254 薄層板上 ,以氯仿-無水乙醇-水(48:45:4) 為展開劑,展開后,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm) 下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。
      酸堿度
      取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值為5.5 ~ 7.5 。
      干燥失重
      取本品,在105 ℃干燥2 小時,減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。
      熾灼殘渣
      不得過 0.1%(附錄Ⅷ N)。
      重金屬 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加1mol/L鹽酸溶液6ml 與水適量使成25ml ,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

    鑒別
    (1) 取本品約0.1g,加水5ml 溶解后,加氫氧化鈉試液5ml,緩緩煮沸,即發生氨臭(與煙酸的區別)。繼續加熱至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1 ~2 滴,用稀硫酸中和,加硫酸銅試液2ml,即緩緩析出淡藍色的沉淀;濾過,取沉淀熾灼,即發生吡啶的臭氣。
      (2) 取本品,加水制成每1ml 中含20μg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A),測 定,在262nm 的波長處有最大吸收,在245nm 的波長處有最小吸收,吸收度245nm 與吸 收度262nm 的比值應為0.63~0.67。

    含量測定
    取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酐5ml 與結 晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果 用空白試驗校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg 的C6H6N2O 。

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