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    三甲基碘硅烷論文

    規格:99%
    包裝:70kg/桶
    最小購量:1
    CAS:16029-98-4
    分子式:C3H9ISi
    分子量:200.09

    三甲基碘硅烷論文

    背景及概述[1][2]
    三甲基碘硅烷能與含有羥基、羧基和氨基的化合物形成易離解衍生物的有機硅試劑,這些試劑在有機合成中常用來保護羥基,三甲基碘硅烷的應用是很廣的,在有機反應起到重要的作用。三甲基碘硅烷作為生產西藥頭孢他啶中間體的需求逐年增大。

    制備[1]
    三甲基碘硅烷的合成方法有十余種之多,較實用且易于工業化的合成方法是六甲基二硅氧烷、碘與鋁粉和六甲基二硅烷與碘的反應。因為這兩種方法原料易得,工藝簡單,產率高。但就目前已形成銷售的三甲基碘硅烷在生產過程中由于采用一步法合成,經核磁質譜證明里面還含有很多低 沸點的雜質(四甲基硅烷和二甲基二碘硅烷),這種含雜的產品不利于頭孢他啶的合成,還有可能形成用藥后的副作用。

    CN200610097774.6提供一種產品純度高的三甲基碘硅烷的合成方法。先將鋁粉、六甲基二硅氧烷和碘在反應釜中進行反應,蒸餾,取得三甲基碘硅烷粗品,然后,再將三甲基碘硅烷粗品置于蒸餾釜內,加入銅粉,升溫,收集餾分,制得精制的三甲基碘硅烷。本發明將三甲基碘硅烷粗品經過特殊地工藝,制成純度高達99.0%以上的三甲基碘硅烷精品,方便了后道加工,可利于減少和降低頭孢他啶西藥的副作用。

    應用[2-3]
    CN201510096301.3公開了一種頭孢洛寧的制備方法,該方法是以頭孢噻吩酸和異煙酰胺為原料,在低溫下反應得到產品。頭孢噻吩酸溶解在有機溶劑中,利用硅烷化保護試劑進行羧基保護,繼而與三甲基碘硅烷發生碘代反應;然后與異煙酰胺進行胺化反應,最后經醇解脫保護,低溫下調節pH析晶得到頭孢洛寧。本發明在有機溶劑中選擇硅烷化試劑保護頭孢噻吩酸,繼而與三甲基碘硅烷反應,反應時間短,條件溫和,反應完全,幾乎無副反應發生;采用混合溶劑結晶方法,可以達到干燥快、顏色淺、收率高的特點,另外溶劑可以回收,減少污水的量,具有明顯的經濟效益和環境效益,有利于實現工業化生產。

    CN201310106308.X公開了一種動物專用頭孢類抗生素硫酸頭孢喹肟的化學合成方法。包括以下步驟:以7-氨基頭孢烷酸為起始原料,在少量三甲基碘硅烷催化下首先與六甲基二硅胺烷作用,得氨基和羧基被保護的7-ACA;然后氨基和羧基被保護的7-ACA在縛酸劑N,N-二乙基苯胺存在下與三甲基碘硅烷和5,6,7,8-四氫喹啉作用,一鍋法合成中間體7-氨基頭孢喹肟;再和AE-活性酯反應,通過?;统甥}反應,制得硫酸頭孢喹肟。本發明中三甲基碘硅烷的量為7-ACA投料量的1~2倍,5,6,7,8-四氫喹啉的量為7-ACA投料量的1~3倍,與現有技術相比,用量大為減少,具有工藝條件簡單、收率高、成本低等優點,適合工業化生產。

    主要參考資料
    [1] CN200610097774.6 三甲基碘硅烷的一種合成方法
    [2] CN201510096301.3一種頭孢洛寧的制備方法
    [3] CN201310106308.X一種硫酸頭孢喹肟的化學合成方法


    三甲基碘硅烷的合成與分析

    王元有 ,陳鎖金 ,魯寶權
    (1.揚州工業職業技術學院,江蘇揚州225127;2.揚州市環境監測站,江蘇揚州225001)

    摘 要: 介紹了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有機合成中的應用。對比了現有的三甲基碘硅的不同的研究方法的優缺點,采用了其中一種比較簡單、經濟的合成方法,并對其深入研究。

    關鍵詞: 三甲基碘硅烷;合成方法;研究

    中圖分類號: TQ 222 文獻標識碼: A 文章編號: 1671—0460(2008)06—0586—03

    【論文】三甲基碘硅烷的合成與分析.pdf
    【論文】三甲基碘硅烷的合成及其在有機合成中的應用.pdf

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