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    5-苯基四氮唑文獻

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:18039-42-4
    分子式:C7H6N4
    分子量:146.15

    5-苯基四氮唑文獻

    【技術領域】
    [1]本發明涉及有機合成技術領域,特別涉及一種5-苯基四氮唑的合成方法。
    【背景技術】
    [2]5-苯基四氮唑又名5-苯基-1,2,3,4-四唑、5-苯基-1H-四氮唑,是一種重要的醫藥中間體,可以合成多種醫藥產品,尤其在新一代頭孢菌類抗生素的合成中應用廣泛,其中間體在合成抗真菌藥物方面具有廣泛的用途。
    [3]目前,國內外生產廠家幾乎都以乙酸乙酯、DMF、DMS0等有機溶劑作為反應體系溶劑,在相轉移催化劑的作用下經過多次萃取、蒸餾、分離等復雜的工序制得5-苯基四氮唑鹽,然后經過酸化制得5-苯基四氮唑粗品,精制得到5-苯基四氮唑精品?,F有的制備5-苯基四氮唑的方法存在工藝流程復雜、操作步驟繁多、有機溶劑損耗多的特點,不利于工業化生產。
    [4]針對上述現象,專利為提出了一種5-苯基四氮唑的制備方法,以N,N-二甲基甲酰胺為反應溶劑,苯腈為原料,與疊氮化鈉和氯化銨反應制得5-苯基四氮唑粗品,然后加入無水乙醇進行精制,離心、烘干后得到5-苯基四氮唑成品;該方法反應時間較短,有利于降低能耗,增加生產批次,提高產量;精制工序的設計有利于提高產品純度,同時可回收利用精制溶劑乙醇;但該方法中使用的反應物相對較多,進而使得生產成本較高。
    [5]因此,研發一種工藝簡單、綠色環保且生產成本低的5-苯基四氮唑的合成方法是非常有必要的。

    【發明內容】
    [6]本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、綠色環保、生產成本低且產品收率高的5-苯基四氮唑的合成方法。
    [7]為解決上述技術問題,本發明的技術方案為:一種5-苯基四氮唑的合成方法,其創新點在于:通過綠色催化合成,將原料配比為1:1~1:1.5的苯甲氰和疊氮化鈉及一定量的催化劑加入三口燒瓶中,再加入溶劑,機械攪拌下升溫至60~180℃,保溫反應1~48小時;然后冷卻至室溫,再進行抽濾回收催化劑,濾液在溫度為60~150℃,真空度為0.085~0.098MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑;最后用質量濃度為10%的鹽酸調節殘留液PH值至2-3,析出粗產品,再抽濾,水洗,重結晶,干燥得5-苯基四氮唑。
    進一步地,所述催化劑為酸性活性白土或酸性離子交換樹脂中的一種,且催化劑的加入量為苯甲氰的5~50%。
    [8]進一步地,所述溶劑為DMF、DMS0、醇類、醋酸、甲苯、苯或甲基吡咯烷酮中的一種。
    [9]本發明的優點在于:本發明5-苯基四氮唑的合成方法,工藝簡單,安全易操作,反應過程中使用的催化劑可回收利用,進而使得生產成本低,且這種合成方法綠色環保,大大減少了廢水排放,適用于工業生產;同時,通過該方法合成的產品,產品收率最高可達88%。

    【具體實施方式】
    [10]下面的實施例可以使本專業的技術人員更全面地理解本發明,但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
    [11]實施例1取苯甲氰51.5克,疊氮化鈉39克及催化劑酸性活性白土15克,加入三口燒瓶中,加入溶劑DMF150毫升,機械攪拌下升溫至110℃,在此溫度下反應10小時;然后冷卻至室溫,再進行抽濾回收催化劑,濾液在溫度為l℃,真空度為0.09MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑;最后用質量濃度為10%的鹽酸調節殘留液PH值至2,析出粗產品,再抽濾,水洗,重結晶,干燥得5-苯基四氮唑64克。
    [12]實施例2取苯甲氰51.5克,疊氮化鈉39克及實例1回收的催化劑酸性活性白土,加入三口燒瓶中,加入溶劑DMF150毫升,機械攪拌下升溫至110℃,在此溫度下反應10小時;然后冷卻至室溫,再進行抽濾回收催化劑,濾液在溫度為l℃,真空度為0.09MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑;最后用質量濃度為10%的鹽酸調節殘留液PH值至2,析出粗產品,再抽濾,水洗,重結晶,干燥得5-苯基四氮唑62克。
    [13]實施例3取苯甲氰51.5克,疊氮化鈉39克及實施例2回收的催化劑酸性活性白土,加入三口燒瓶中,加入溶劑DMS0150毫升,機械攪拌下升溫至110℃,在此溫度下反應10小時;然后冷卻至室溫,再進行抽濾回收催化劑,濾液在溫度為l℃,真空度為0.09MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑;最后用質量濃度為10%的鹽酸調節殘留液PH值至2,析出粗產品,再抽濾,水洗,重結晶,干燥得5-苯基四氮唑60克。
    [14]下表是實施例1~3的5-苯基四氮唑的合成方法與傳統合成方法合成產品收率的對比:
    由上表可以看出,通過本發明5-苯基四氮唑的合成方法合成的產品,產品收率可達88%,而傳統方法合成的產品收率最高只可達86.2%;此外,通過回收的催化劑用于5-苯基四氮唑的合成,產品的收率仍可達80%以上。
    [15]本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和范圍的前提下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。

    【主權項】
    1.一種5-苯基四氮唑的合成方法,其特征在于:通過綠色催化合成,將原料配比為1:1~1:1.5的苯甲氰和疊氮化鈉及一定量的催化劑加入三口燒瓶中,再加入溶劑,機械攪拌下升溫至60~180℃,保溫反應1~48小時;然后冷卻至室溫,再進行抽濾回收催化劑,濾液在溫度為60~150℃,真空度為0.085~0.098MPa的條件下減壓蒸餾回收溶劑;最后用質量濃度為10%的鹽酸調節殘留液PH值至2-3,析出粗產品,再抽濾,水洗,重結晶,干燥得5-苯基四氮唑,反應式為:2.根據權利要求1所述的5-苯基四氮唑的合成方法,其特征在于:所述催化劑為酸性活性白土或酸性離子交換樹脂中的一種,且催化劑的加入量為苯甲氰的5~50%。3.根據權利要求1所述的5-苯基四氮唑的合成方法,其特征在于:所述溶劑為DMF、DMSO、醇類、醋酸、甲苯、苯或甲基吡咯烷酮中的一種。

    【專利摘要】本發明涉及一種5-苯基四氮唑的合成方法,通過綠色催化合成,將原料配比為1:1~1:1.5的苯甲氰和疊氮化鈉及一定量的催化劑加入三口燒瓶中,再加入溶劑,機械攪拌下升溫至60~180℃,保溫反應1~48小時;然后冷卻,抽濾回收催化劑,濾液減壓蒸餾回收溶劑,用質量濃度為10%的鹽酸調節殘留液PH值至2-3,析出粗產品,再抽濾,水洗,重結晶,干燥得5-苯基四氮唑。本發明的優點在于:該合成方法,工藝簡單,安全易操作,反應過程中使用的催化劑可回收利用,進而使得生產成本低,且這種合成方法綠色環保,大大減少了廢水排放,適用于工業生產;同時,通過該方法合成的產品,產品收率最高可達88%。

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