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    四丙基溴化銨質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:1941-30-6
    分子式:C12H28BrN
    分子量:266.26

    衢州明鋒化工有限公司質量標準
    四丙基溴化銨檢測方法
    1 范圍
    本標準規定了四丙基溴化銨的要求,試驗方法,檢驗規則,以及標志、標簽、包裝、儲運。
    本標準適用于以三丙胺與溴丙烷反應而得的四丙基溴化銨。
    結構式:
             

    CAS:1941-30-6
    分子式:C12H28BrN
    分子量:266.26(按2015年國際相對原子質量)

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
    件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190 危險貨物包裝標志
    GB/T 191 包裝儲運圖示標志
    GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
    GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

    3 要求
    3.1 性狀:白色至類白色結晶性固體,易溶于水和甲醇。
    3.2 四丙基溴化銨應符合表 1 要求。
    外觀  白色至類白色固體
    含量,% ≥99.0
    游離胺,%  ≤0.3
    胺鹽,%  ≤0.5
    水分,% ≤0.5
    4 試驗方法
    4.1 一般規定
    本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定,試劑均使用分析純試劑,所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
    4.2 鑒別試驗
    a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加硝酸銀溶液,生成淡黃色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀復生成。
    b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加 0.01mol/L 四苯硼鈉溶液,生成白色凝乳狀沉淀。
    c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖,應沒有明顯差異。
    4.3 外觀檢驗
    取1.0g樣品,置于玻璃上,在黑色背景下觀察,應符合控制項目指標要求。
    4.4 水分的測定
    按GB/T 606的規定進行。
    4.5 游離胺和胺鹽的測定
    4.5.1 試劑
    氫氧化鈉標準滴定溶液:0.1mol/L。
    鹽酸標準滴定溶液:0.1mol/L。
    溴酚藍指示液:2g/L乙醇溶液。
    酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
    4.5.2 游離胺的測定
    a) 250mL 錐形瓶中加入 50mL 異丙醇,1mL 溴酚藍指示液,用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。不計數。
    b) 稱取質量約 5g 的樣品,精確到 1mg,至 250mL 錐形瓶,加入上一步已中和的異丙醇 50mL,攪拌溶解,如果需要可加熱。用 0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液滴定至黃色為終點。
    4.5.3 計算
    含量以游離胺(三丁胺)質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
              VcM
    W =--------------
             m ×10
    式中:
    V ──測定試樣溶液時消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    c ──鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
    M ──三丁胺的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M  =185.35);
    計算結果表示到小數點后兩位。
    4.5.4 胺鹽的測定
    a) 250mL 錐形瓶中加入 25mL 異丙醇和 25mL 水,1mL 酚酞指示液,用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。不計數。
    b) 稱取質量約 5g 的樣品,精確到 1mg,至 250mL 錐形瓶,加入上一步已中和的異丙醇和水溶液
    50mL,攪拌溶解,如果需要可加熱。用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為終點。
    4.5.5 計算
    含量以胺鹽(三丁胺氫溴酸鹽)質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
              VcM
    W =--------------
             m ×10
    式中:
    V ──測定試樣溶液時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    c──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
    M ──三丁胺氫溴酸鹽的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M  =266.26);
    計算結果表示到小數點后兩位。
    4.6 四丙基溴化銨含量的測定
    4.6.1 方法提要
    試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的四丙基溴化銨進行測定。
    4.6.2 試劑和溶液
    無水乙醇:分析純。
    碳酸鈣:分析純。
    硝酸銀標準滴定溶液:0.1mol/L。
    熒光黃指示液:1 g/L乙醇溶液。
    4.6.3 測定步驟
    稱取質量約0.8g的樣品,精確到0.1mg,溶于50mL乙醇中,加25mL蒸餾水,加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃指示液,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
    4.6.4 計算
    含量以四丙基溴化銨質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
                  VcM
    W =--------------
                   m ×10
    式中:
    V ──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    c ──硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
    M ──四丙基溴化銨的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M  =322.37)。
    計算結果表示到小數點后兩位。
    4.6.5 允許差
    四丙基溴化銨含量兩次平行測定結果之差,應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。

    5 檢驗規則
    5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
    5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件;取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻,進行檢驗。樣品檢驗后,注明生產日期、批號,密封保存 1 年。
    5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后,并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則,對所收到的產品進行驗收。
    5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求,若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時,應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢,重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
    5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,在產品出廠兩個月內提出仲裁,由雙方協商仲裁單位,按本標準規定進行仲裁。
    6 標志、標簽、包裝、儲運
    6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
    6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝,封口,再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
    6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
    6.4 本品儲運時,嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
    6.5 在規定的儲運條件下,產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗,經檢驗合格后,可繼續使用。



    鹵化季銨鹽含量的測定
    方法提要

    試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的鹵化季銨鹽進行測定。
    試劑和溶液
    無水乙醇:分析純。
    碳酸鈣:分析純。
    熒光黃指示液:1 g/L乙醇溶液。
    硝酸銀標準溶液:0.1mol/L;按GB/T 601標準配制和標定。
    測定步驟
    稱取含2~3mmol季銨鹽活性物的樣品(精確至0.0001g),溶于50mL乙醇中,加25mL蒸餾水,加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃乙醇溶液,用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
    計算
    以質量百分數表示的鹵化季銨鹽含量(X%)按下式計算:
                  VcM
    W =--------------
                   m ×10
    其中:


    V
    ──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準溶液的體積,mL;
    c──硝酸銀標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
    m──試樣的質量,g;
    M──鹵化季銨鹽的摩爾質量,g/mol。
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