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    3-羥基丙酸

    非售品
    CAS:503-66-2
    分子式:C3H6O3
    分子量:90.08

    結構式
          

    CAS:503-66-2
    分子式:C3H6O3
    分子量:90.08

    中文名稱:3-羥基丙酸
                     3-HP

    英文名稱:3-Hydroxypropionic acid

    性質描述:是一種具有三個碳原子的非手性有機酸,酸解離常數(pKa)為4.5,呈液態,具有黏性,無色無味,可溶于水、乙醇、乙醚。

    制備:1、取30%(質量百分比)3-羥基丙酸溶液150g,有機溶劑450g(其中三辛銨182g,八炭醇45g,煤油223g)放于三口燒瓶內,于80℃進行真空濃縮,濃縮至不再有冷凝水出來后,得到了含有3-羥基丙酸的有機溶劑。將含有3-羥基丙酸的有機溶劑轉移至另一個三口燒瓶中,加水與含有3-羥基丙酸的有機溶劑在90℃混合然后將有機溶劑分離得到含有3-羥基丙酸的溶液。

    2、向pH值為7的含有3-羥基丙酸的發酵液中加入濃度為20g/L的聚合硅酸鋁鐵溶液,在濃度為8g/L的海藻酸鈉的存在下,溫度為30℃下靜置30min得到上清液,其中含有3-羥基丙酸的發酵液與聚合硅酸鋁鐵溶液的體積比為9:1;將上清液使用體積分數為35%的三辛胺的正十二醇溶液,在溫度為10℃、pH值為4下進行絡合萃取,其中三辛胺的正十二醇的溶液與上清液的體積比為1.2:1,收集有機相,然后使用濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液與有機相混合,氫氧化鈉溶液與有機相的體積比為4:1,在溫度為40℃下反萃,收集水相,得到3-羥基丙酸。

    提純:
    1、將含有3-羥基丙酸的粗品水溶液500mL與1.5L有機溶劑混合,在混合溶液中加入15倍體積的冰乙醇沉淀聚3-羥基丙酸,進行萃??;3-羥基丙酸的粗品水溶液的質量百分比經檢測為25%;
    2、得到的沉淀物用乙醇清洗后,真空干燥45min,得到高純度的聚3-羥基丙酸;
    3、將步驟1中萃取之后剩余的溶液中加入組合溶劑,然后蒸餾濃縮,進而進行重結晶;
    4、將步驟3中重結晶完成的溶液進行過濾,提取所得的3-羥基丙酸。

    生產工藝:
    1、向密閉耐壓的氰化反應釜中加入20%的氫氰酸水溶液275g(2.04mol)和三乙胺0.5g(催化劑),保持溫度在15-20℃加入環氧乙烷(純度99%)88.9g(2.0mol),反應2h;取樣GC分析顯示環氧乙烷含量小于1%時,停止反應,向反應液中加入50%的氫氧化鈉溶液168g(2.1mol),加完后升溫至60-65℃反應3h,再升溫至沸騰反應1h,直到無氨氣溢出,蒸餾直到蒸出液pH顯中性,冷卻至室溫,用雙極膜電滲析分離(采用三室型雙極膜電滲析裝置,鹽室中裝有3-羥基丙酸鈉溶液,酸室和堿室初始溶液均為蒸餾水,極室采用陰陽兩極室聯通,用電導為5000~10000μs/cm的NaOH溶液作為循環液,實驗過程中酸堿鹽室的流速保持一致,陰陽兩極室的流速保持一致,雙極膜由杭州藍然環境技術有限公司提供,流速40L/h,電壓15v)得到氫氧化鈉溶液和3-羥基丙酸溶液,得到氫氧化鈉溶液蒸發濃縮后可直接應用于水解反應釜中。將3-羥基丙酸溶液減壓蒸餾濃縮、結晶后得到固體產品164.6g,含量98.5%(采用HPLC外標法測定),收率為90.1%(以環氧乙烷計)。
    2、將3-羥基丙腈加入氫氧化鈉溶液中在30℃反應,反應混合物減壓蒸發至干,繼續升高溫度直至產物變為糊狀。冷卻,加硫酸攪拌,用乙醚提取生成的3-羥基丙酸,蒸除乙醚,得含量75-80%的糖漿狀3-羥基丙酸,收率28-31%。

    用途:可以用于丙烯酸等多種化學品的合成。3-HP和乳酸是同分異構體,但3-HP的化學性質更為活潑。3-HP氧化、氫化、脫水、酯化反應等可以將其轉化為多種重要的化學物質,如丙烯酸、1,3-丙二醇、丙二酸、聚3-HP等,3-HP還可作為食品或飼料的添加劑和防腐劑。

    參考文獻
    [1][中國發明]CN201810746259.9一種利用溶劑蒸餾法提取3-羥基丙酸的方法
    [2][中國發明]CN201910040391.2一種3-羥基丙酸的分離提純方法
    [3][中國發明]CN201910464861.8一種提取3-羥基丙酸的方法
    [4][中國發明]CN201910881572.8一種3-羥基丙酸的制備方法

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