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    四乙基溴化銨用途

    規格:AR
    包裝:25g/瓶
    最小購量:10瓶
    CAS:71-91-0
    分子式:C24H52BrN
    分子量:434.58

    一種四乙基溴化銨用途

    背景技術:
    四乙基溴化銨是一種市場上常見的化學產品,是一種離子對試劑,并用于巴氨西林、舒他西林等的合成,也是一種有效的相轉移催化劑。目前,在不增加高級設備與不加大操作人員技術要求的情況下,合成出的產品收率不高。

    內容
    提供一種四乙基溴化銨的制備方法。采用以下技術方案
    (1)四乙基溴化銨合成反應將三乙胺、溴乙烷和溶劑苯混合,三乙胺和溴乙烷的重量份數比為2:1,溴乙烷和苯的重量份數比為1:1-1.5,攪拌并加熱至緩慢回流,恒溫反應22-24小時;
    (2)制得四乙基溴化銨粗品將反應后所得的混合物常壓蒸餾,回收苯和過量的溴乙烷,加熱至100℃,減壓除去殘存的苯和溴乙烷,所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品;
    (3)精制向四乙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步驟(1)中的溴乙烷重量份數比為1.5:2,加熱至回流并保溫0.5小時,然后冷卻結晶,過濾,并將產物在50℃減壓除去殘存的乙酸乙酯,所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。本發明中,所述的三乙胺、溴乙烷、溶劑苯均為普通工業品。本發明中,所述的反應器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的反應器。本發明所具有的有益效果本發明提高了產品收率,滿足了市場的需求,提高了企業的經濟效益和社會效益。
    具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

    實施例一
    (1)四乙基溴化銨合成反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中,投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶劑苯,攪拌并加熱至緩慢回流,恒溫反應22-24小時;
    (2)制得四乙基溴化銨粗品將反應后所得的混合物常壓蒸餾,回收苯和過量的溴乙烷,加熱至100℃,減壓除去殘存的苯和溴乙烷,所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品;
    (3)精制向四乙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯,加熱至回流并保溫0.5小時,然后冷卻結晶,過濾,并將產物在50℃減壓,真空度保持在30-35mmHg柱,除去殘存的乙酸乙酯,所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

    實施例二
    (1)四乙基溴化銨合成反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶劑苯,攪拌并加熱至緩慢回流,恒溫反應22-24小時;
    (2)制得四乙基溴化銨粗品將反應后所得的混合物常壓蒸餾,回收苯和過量的溴乙烷,加熱至100℃,減壓除去殘存的苯和溴乙烷,所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品;
    (3)精制向四乙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯,加熱至回流并保溫0.5小時,然后冷卻結晶,過濾,并將產物在50℃減壓,真空度保持在30-35mmHg柱,除去殘存的乙酸乙酯,所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

    實施例三
    (1)四乙基溴化銨合成反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的1000毫升的反應器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶劑苯,攪拌并加熱至緩慢回流,恒溫反應22-24小時;
    (2)制得四乙基溴化銨粗品將反應后所得的混合物常壓蒸餾,回收苯和過量的溴乙烷,加熱至100℃,減壓除去殘存的苯和溴乙烷,所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品;
    (3)精制向四乙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯,加熱至回流并保溫0.5小時,然后冷卻結晶,過濾,并將產物在50℃減壓,真空度保持在30-35mmHg柱,除去殘存的乙酸乙酯,所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。

    其特征在于該制備方法包括以下步驟
    (1)四乙基溴化銨合成反應將三乙胺、溴乙烷和溶劑苯混合,三乙胺和溴乙烷的重量份數比為2:1,溴乙烷和苯的重量份數比為1:1-1.5,攪拌并加熱至緩慢回流,恒溫反應22-24小時;
    (2)制得四乙基溴化銨粗品將反應后所得的混合物常壓蒸餾,回收苯和過量的溴乙烷,加熱至100℃,減壓除去殘存的苯和溴乙烷,所得的淡黃色透明液體即為四乙基溴化銨粗品;
    (3)精制向四乙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步驟(1)中的溴乙烷重量份數比為1.5:2.加熱至回流并保溫0.5小時,然后冷卻結晶,過濾,并將產物在50℃減壓除去殘存的乙酸乙酯,所得的白色晶體即為四乙基溴化銨成品。

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