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    苦杏仁酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:90-64-2
    分子式:C8H8O3
    分子量:152.15

    苦杏仁酸檢測方法

    1. 范圍
    本標準規定了苦杏仁酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
    本標準適用于苦杏仁酸的驗收和生產環節中間控制。
    分子式: C8H8O3 
    相對分子質量:152.14(按1977年國際原子量)

    2 引用標準
    下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。
    GB/T 601 —2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
    GB/T 603 —2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 606 —2003 化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休
    GB/T 617 —2006 化學試劑熔點測定法
    GB/T 9741—2008 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法
    HG/T 3921—2006 化學試劑采樣及驗收規則
    GB 15346—2012 化學試劑包裝及標志
    JJF 1070-2005 定量包裝商品計量檢驗規則
    《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局〔2005〕75 號令

    3 要求
    3.1 性狀
    外觀:樣品為白色結晶粉末,無味或稍有芬芳香氣味,遇光色漸變黑并分解;
    取適量樣品于濾紙中,輔平,在自然光下(非太陽光直射)觀察其顏色、外觀,并記錄結果。
    溶解性:本品微溶于冷水,在熱水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
    3.2 規格
    苦杏仁酸產品質量指標應符合表1的規定。
     
                                                                                                                    表1

    項目
    優級品
    普通品級
    化妝品級
    外觀
    白色結晶體
    白色結晶體
    白色結晶體
    溶解度
    溶于水和醇
    溶于水和醇
    溶于水和醇
    濁度, NTU
    ﹤20
    --
    ﹤18
    含量,%
    ≥99.3
    ≥99.2%
    ≥99.5%
    熔點,℃
    118~121
    117~121
    118~121
    [a]D20
    ±0.25°
    --
    ±0.25°
    灼燒殘渣,%
    ≤0.2
    --
    ≤0.2
    10% 溶液透光率,%
    ≥90
    --
    ≥ 90
    水分,%
    ≤0.3
    ≤0.3
    ≤0.3
    單雜,%
    ≤0.2
    ≤0.4
    ≤0.2
    氯離子,%
    ≤0.15
    ≤0.20
    ≤0.01
     
















    4檢驗方法

    4.1外觀
        目測,按色階比色。

    4.2熔點:
     ?。埸c為130~134℃,熔點測試使用數字熔點儀測定。
      起始熔點設定為128℃,線性升溫速率設定為1.5/min。
     ?。⒁馐马棧簶悠繁仨毎匆蠛娓?,在干燥、潔凈的研缽中碾碎,用自由落體敲擊法敲擊毛細管,使樣品填裝結實。樣品填裝高度約為3mm。同一批號樣品填裝高度應一致,以確保測量結果的一致性。

    4.3比旋光度
     ?。刃舛葹?58°(20/D),比旋光度測試使用SWG-1自動旋光儀測定,旋光管長度為2dm。
     ?。_稱取本品2.0g,放在50ml容量瓶中配成水溶液,20±0.5℃進行測定。濃度約為0.4g/100ml。
     [a]d20=100×a/ C×L=25a/M
    式中:
      a-測得的旋光度,單位為度(°)
      M-稱取樣品的量(按干燥品計算),單位為克(g)
      C-每100Ml溶液中含有被測物質的重量(按干燥品計算),單位為克(g);
      L-旋光管的長度,單位為分米。(dm)
    注:扁桃酸旋光度受溫度有一定影響,檢測溫度偏高測得的絕對數值會偏低,如果溫度偏高1℃,計算出的旋光度則加0.4°進行修正,檢測溫度偏低則相反。

    4.4水分
      精確稱取樣品4.0g,于干燥至恒重的扁型稱量瓶中,在60℃真空干燥箱干燥2小時至恒重,取出,置于干燥器中,冷至室溫后,精確稱量,計算水分。
      水分%(w/w)=失重×100%/樣品重量

    4.5灼燒殘渣
      稱取樣品1.0g,置于已恒重的瓷坩堝中,精確稱重,在電爐上緩緩熾灼至完全熔化,放冷至室溫,加入1.0ml硫酸使樣品濕潤,低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后,置于高溫爐中,在700~800℃熾灼使完全炭化至恒重,移置干燥器內,冷至室溫,精確稱重。

    4.6含量(NaOH滴定):99%以上(按無水物計算)
      稱取樣品約0.35g,精確稱重,加新沸過的冷水40ml,振蕩使溶解。加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定,至微紅色為終點。
      每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當于15.21mg的苦杏仁酸。
      苦杏仁酸%(W/W)=N×V×0.15215×100%/W
    式中:
      N-氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/l;
      V-消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;
      W-稱取試樣量,g;

    4.7氯離子
       稱取樣品0.1000g樣品于200mL燒杯中,用適量熱的去離子水溶解,定溶于500mL容量瓶中,用電極法檢測,扣除空白值。
    4.8HPLC色譜純度和雜質檢測
    操作條件
    設備:島津SHIMADZU
    色譜柱:HypersilC18柱(4.6×250mm,5um)
    流動相:甲醇-磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀3.4g,四丁基溴化銨1.8g,用水稀釋至1000ml,再用氫氧化鈉溶液調節至pH值7.0)=15:85(體積分數比),膜抽濾。如需要,脫色。
    5 檢驗規則
    5.1 組批
    以同一批原料、同一工藝生產的產品為一批。
    5.2 采樣
    按HG/T 3921-2006 中第4 章的規定執行。
    5.3 檢驗
    5.3.1 產品必須經本公司質檢部門檢驗合格后方可出廠。
    5.3.2 出廠檢驗項目為本標準中的3.1 條~3.3 條。
     
    5.4 判定規則
    檢驗結果全部符合本標準要求判該批產品合格。如有一項指標不合格時,應從同一批產品中加倍采
    樣,對不合格項進行復檢,如仍不合格,則判該批產品為不合格。
     
    6. 標志、包裝、運輸與貯存
    6.1 標志
    標志應符合GB 15346-2012 標準中第9 章的規定。
    6.2 包裝
    6.2.1 內包裝形式為GB 15346-2012 標準的7.1.1 條表1 中的NB-48 或雙層25 ㎏的塑料袋,并用細線
    扎口。
    6.2.2 包裝單位為GB 15346-2012 標準的第7.1.2 條表2 中的5 類。
    6.2.3 外包裝容器為GB 15346-2012 標準的第7.3.3 條表5 中的WB-3 或50cm×35cm 紙板桶進行包裝。
    6.3 運輸與貯存
    運輸與貯存按GB 15346-2012 標準中的第11 章的規定執行。
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