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    3,4-二羥基苯甲酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:99-50-3
    分子式:C7H6O4
    分子量:154.12

    原兒茶酸檢測方法

    高效液相色譜法測定補血調經片中原兒茶酸的含量

        補血調經片是由雞血藤、阿膠、崗稔子、肉桂、黨參等l8味中 藥組成,具有補血理氣、調經的功效,用于婦女貧血、面色萎黃、赤 白帶下、經痛、經漏、閉經等癥。其處方組成比較復雜,雞血藤為 方中君藥,其功能主治為補血,活血,通絡。用于月經不調,血虛 萎黃,麻木癱瘓,風濕痹痛。與該產品的功能主治密切相關,本實 驗以其所含有效成分之一原兒茶酸為指標,采用高效液相法測定 方中的原兒茶酸的含量。
     1 儀器與試藥

     島津LC一20A高效液相色譜儀;SPD—M20A二極管陣列檢 測器;島津uV一2550紫外分光光度計;Mettler PB303一N電子分 析天平(準確度:1 mg);Mettler AE一160電子分析天平(準確: 0.1 mg;Mettler AG一135電子分析天平(準確度:0.Ol mg); HS10260D型超聲清洗器。原兒茶酸對照品(批號:110809— 200102)由中國藥品生物制品檢定所提供,乙腈為色譜純,甲醇、 磷酸均為優級純,水為超純水。

     2 方法與結果
     2.1 測定波長的選擇用紫外分光光度計對對照品溶液在200 ~ 400 nm波長范圍進行掃描,結果在260 nm波長處具有最大吸 收。故選擇260 nm作為測定波長。

     2.2 對照品溶液的制備精密稱取原兒茶酸對照品適量,加 50% 甲醇溶液制成每毫升含16 g的溶液,即得。

     2.3 樣品提取方法的考察
     2.3.1 醋酸乙酯提取法精密稱取本品2 g,加入0.2%鹽酸1ml濕潤,加入醋酸乙酯50ml,稱定重量,超聲提取(250W,40kHz)25 min,放置至室溫,加醋酸乙酯補足減失的重量,搖勻,過 濾,取濾液25ml,蒸干,殘渣加50% 甲醇溶解,定量轉移至25 mI 容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,即得。

     2.3.2 甲醇溶液提取法精密稱取本品2 g,加入50% 甲醇溶 液50ml,稱定重量,超聲提取(250W,40kHz)30 min,放置至室 溫,加50%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,過濾,取濾液,即得。

     結果,醋酸乙酯提取法提取產物較甲醇提取法所提的產物的 色譜峰分離清晰,用二極管陣列檢測器檢測,醋酸乙酯提取法所 提產物的峰純度高,三點法相似度在0.999以上,故采用選擇方 法醋酸乙酯提取法。

     2.4 供試品溶液的制備取本品20片,除去包衣,研細,精密稱 取2 g,按“2.3.1”方法提取原兒茶酸提取液樣品。

     2.5 色譜條件色譜柱為Alhima HP c (250 am×4.6 mm,5 m);流動相為乙腈一0.2%磷酸(4:96);柱溫40℃ ;流速0.7ml/min;測定波長260 nm。進樣量l0 l。對照品、供試品溶液與 雞血藤藥材提取液的色譜圖如圖1—3。

     供試品溶液理論踏板數為14 601,結合本法具體情況,暫定 其理論板數按原兒茶酸峰計算,應不得低于5 000。

     2.6 陰性對照實驗為進一步考察實驗設計的合理性,按原處 方工藝制成不含雞血藤的陰性對照樣品,按“2.5”項下方法測 定,陰性對照樣品如圖4。由圖4可以看出陰性對照色譜中,原兒茶酸峰位置無干擾峰,證明本法是合理可行的。

     2.7 標準曲線的繪制取原兒茶酸對照品適量,加50% 甲醇溶 液制成16g/m的溶液。精密吸取上述溶液1,3,5,7,10 Ixl進 樣,HPLC測定。以峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標繪制標準 曲線。曲線回歸方程為Y:6 368.46X一5.59(r=0.999 99)。表 明進樣量在0.016 5—0.165 g內,呈良好的線性關系。

     2.8 方法學考察
     2.8.1 精密度實驗取同一供試品溶液10 l,連續進樣5次。 結果見表1。結果表明,方法具良好的精密性。

     2.8.2 穩定性實驗取同一供試品溶液10 l,分別在0,2.5,6, 9,12 h,照“2.5”項下方法測定峰面積,結果如表2。由表2可以 看出,峰面積RSD為0.68% ,表明峰面積變化很小,原兒茶酸在 12 h內基本穩定。

     2.8.3 重復性實驗取同一供試品5份,按“2.5”項下方法獨立 測定。結果見表3。RSD為1.65% ,結果表明,本法重復性良好。

     2.8.4 回收率實驗稱取5份已知含量約1 g樣品(含量:0.10 rag/片),精密加入原兒茶酸對照品溶液(0.116 7g/m1)1ml,揮 干,按“2.5”方法測定,計算回收率,結果見表4。如表4所示,測 得的平均回收率分別為99.56% ,RSD=0.39% ,結果表明,該方 法具有很好的回收率。

     2.9 樣品測定及限度要求按“2.5”項下的方法測定樣品3 批。結果見表5。如表5所示,3批樣品的平均含量為0.10 mg/ 片;按照“2.5”色譜條件測定投料用雞血藤藥材,平均含量為 0.044%??紤]到藥材的波動及煎煮過程中的損失,暫定每片含 雞血藤以原兒茶酸(C,H O )計,不得少于0.08 mg

     2.10 原料藥材的測定結果取投料用雞血藤藥材0.8 g,照正 文方法實驗。結果見表6。

     3 討論
    本文采用HPLC法測定補血調經片中原兒茶酸含量,本方法 簡便,準確,精密度高,重復性好,能夠有效地控制補血調經片的質量。

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