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    3,4-二羥基苯甲酸論文

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:99-50-3
    分子式:C7H6O4
    分子量:154.12

    原兒茶酸論文


    超聲波提取五味子中原兒茶酸的工藝研究

        五味子為落葉木質藤本植物,其藥材主要含有揮發性成分、木脂素類及酸性成分。有文獻報道,五味子中含有的原兒茶酸口],能降低心肌耗氧量,拮抗腎上腺素所致的耗氧量增加,提高心肌耐氧能力,減慢心律,改善缺血中心區的乳酸和 K 的產生,顯著縮小心肌梗塞范圍 。

    1 材料
    1.1 主要儀器LC一2010AHT高效液相色譜儀,SPD一10A 紫外檢測器(Et本島津公司),KQ一50型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試劑五味子(產地四川廣元青川);原兒茶酸對照品 (中國藥品生物制品檢定所,批號:110809—200503);甲醇為色譜純;水為三次蒸餾水;其余試劑均為分析純。

    2 方法與結果
    2.1 五味子中原兒茶酸含量的測定 2.1.1 色譜條件色譜柱:日本島津公司Shim—pack VP— ODS(150mm×4.6 mm,5.0(m),流動相:甲醇一水一冰醋酸 (6:92.8:1.2),流速:1.0mL/min,紫外檢測波長:295nm,柱溫:30~C。理論塔板數按原兒茶酸峰計算大約為5000,采用外標法峰面積定量,色譜圖如圖1。

    2.1.2 供試品溶液的制備將五味子在60℃ 的烘箱中干燥 12小時后研細過篩,精密稱取粉碎的五味子粉末0.5g,按L1 (4 )[41正交試驗表所列進行實驗,加入乙醇,兩滴冰醋酸,稱定重量,超聲波提取后,待溶液冷卻到室溫后,再稱定重量,用相應濃度的乙醇補足減失的重量,搖勻。用0.45(m的濾膜過濾,棄去初濾液,取續濾液作為供試品溶液。

    2.1.3 對照品溶液的制備精密稱取16.Omg原兒茶酸對照品,用甲醇定容于50mL容量瓶中,搖勻,制得320~g/mL的 原兒茶酸貯備液,取5.00mL于50mL的容量瓶中,用甲醇定容,搖勻,制得32.0p,g.mL 的原兒茶酸的工作液。

    2.1.4標準曲線的繪制 精密吸取原兒茶酸的工作液,置 10mL容量瓶中,用甲醇定容,分別配制成3.20,6.40,19.232.0,51.2,64.0,96.01xg/mL原兒茶酸標準液。分別自動進樣5(L,記錄色譜圖,分別測定峰面積,以原兒茶酸峰面積(s) 對進樣濃度(Ixg/mL))作線性回歸,得回歸方程為s=一1548 +9.181 X 10 (r=0.9999),說明濃度在3.2~961~g/mL范圍內,濃度與峰面積有良好的線性關系。

    2.1.5精密度試驗自動進樣32.0~g/mL原兒茶酸對照品標準液5(L,重復6次,按上述色譜條件進行測定,RSD為0. 72% ,表明儀器精密度良好。

    2.1.6加樣回收率試驗精密稱取同批號藥材約0.5g,準確加入原兒茶酸對照品標準液(32.otLg/mL)2.0mL,按“2.1.3” 制備5組供試品溶液,自動進樣5 ,按樣品含量測定方法測定,計算回收率。結果,平均回收率為100.3%,RSD為1.2 % o

    2.1.7樣品含量測定取待測樣品溶液,自動進樣5fzL,按照上述色譜條件下進樣測定。重復進樣3次,取平均值,根據線性回歸方程,用外標法計算樣品中原兒茶酸的含量。

    2.2正交試驗設計
    2.2.1 超聲波輔助正交試驗以加入乙醇濃度(A),固液比 (B),超聲時間(C)作為考察因素,以原兒茶酸在五味子中的含量為指標,選用L (4 )正交法進行試驗,試驗因素水平見表1。

    2.2.2 正交試驗的結果及分析按照Ll (4 )正交表安排試驗,以原兒茶酸在五味子中的含量為指標,直視法分析結果詳見表2,表3。

    從表2中數據直觀分析,不同因素水平綜合評分A >A >A3>AI,B4>B2>B3>Bl,C4>C2>C3>C1,4個因素的極差大小順序為R >R >R ,,固液比對原兒茶酸含量影響最大,乙醇濃度影響較小,超聲提取時間影響最小。

    由表3方差分析結果可知,因素B對原兒茶酸提取有重要影響,影響因素達到顯著差異水平,因素A、C則無顯著性影響。綜合以上因素,確定最佳提取工藝為A:B4C ,即使用的乙醇濃度為40% ,固液比1:60,超聲波提取時間為50min。

    2.3 驗證試驗按正交試驗結果的最佳提取工藝方案重復試驗5次,結果原兒茶酸的平均含量為0.623mg/g,RSD為1. 6%,表明該工藝重現性良好。

    3 討論
    五味子中原兒茶酸的最佳提取工藝參數:提取的乙醇濃度40% ,固液比l:60,超聲波輔助提取時間50min。該提取工藝穩定可靠,精密度高,操作簡便,可用于五味子中原兒茶酸 的提取和五味子的質量控制,適合于廠家的常規提取和測定應用。 

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